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關於基體改進劑的科普


▋ 基本概念 

在石墨爐原子吸收分析中,為了增加待測樣品溶液基體的揮發性,或提高待 測易揮發元素的穩定性,而在待測樣品溶液中加入某種化學試劑,以允許提高灰 化溫度而消除或減小基體幹擾,這種化學試劑稱之為基體改進劑。

其中,鉛和鎘的沸點較低,一般需要加基體改進劑。常用的基體改進劑有磷 酸二氫銨、硝酸鈀、硝酸鎂。GB 5009.12-2017 鉛的測定中基改劑為:磷酸二氫 銨-硝酸鈀溶液:稱取 0.02g 硝酸鈀,加入少量硝酸溶液(1+9)溶解後,再加入 2g 磷酸二氫銨,溶解後用硝酸(5+95)(標液也是 5%硝酸)定容至 100ml,混勻。GB 5009.15-2014 鎘的測定中基改劑為:20g/L 磷酸二氫銨水溶液。


▋ 作  用

1、在測定基體複雜樣品時提高灰化溫度減少樣品基體的存在;

2、避免待測元素在原子化階段前損失,提高靈敏度;

3、為了獲得更好的穩定性、重現性,消除雙峰現象;

4、抑製電離幹擾;

5、作為元素的釋放劑。


▋ 常用改進劑

基體改進劑的選擇,並不僅是根據待測元素而定,還需要考慮基體主要成分等其他因素,不需要加時盡量不加,因為基體改進劑由於試劑不純等因素會帶來新的幹擾、汙染。基體改進劑的種類與用量的選擇均是需要通過試驗得出。
NH4H2PO4溶液(濃度為250g/L),是一種消除Cl幹擾效果很好的基體改進劑,是測定Pb、Cd的首選,作用原理:在灰化階段NH4H2PO4受熱分解產生H2與Cl形成HCl揮發,同時形成還原性的氛圍從而減少Pb、Cd與Cl形成氯化物損失。
Pd+Mg(NO3)2溶液(濃度為2000+2500mg/L)。作用機理:在幹燥階段Pd、Mg以氧化物的形式穿透到塗層下的石墨中。灰化階段待測元素與Pd、Mg形成非常牢固的共價鍵使被測元素能夠承受更高的灰化溫度,原子化階段被氣化形成吸收峰。(注意的是Pd對銅和鉈存在光譜幹擾)。
Mg(NO3)2溶液,作為助灰劑減少元素的損失,一般與硝酸鈀、氯化鈀共同使用。可以單獨使用的元素有:Al、B、Be、Co、Cr、Cs、Fe、Si、Zn。
Ni(NO3)2溶液(優級純),對於穩定As、Se、Sb、Bi、Sn等低溫元素有很好效果,缺點是Ni、Cu均是常測元素,長時間使用會汙染石墨管、石墨錐。
抗壞血酸,熱分解後產生碳和含碳的中間化合物,當溫度介於970-1070K時活性中心顯著,從而使石墨表麵活化,增加去除化學吸附氯的作用,同時生成甲烷、氫氣、一氧化碳、新生碳等還原性物質,形成降低揮發性元素的原子化起始溫度,引起吸收信號的位移,降低背景幹擾,提高靈敏度。
硫脲,可以與待測元素Sb、Bi、Cd、Cu、Ag生成絡合物,在灰化階段轉變成硫化物,從而增加了待測元素的穩定性,降低了灰化損失,增加靈敏度。

其他有機改進劑: NH4NO3溶液(濃度為250g/L),Pd+1%(抗壞血酸)、Pd+1%(鹽酸羥胺)、苦味酸、EDTA、草酸、酒石酸、蔗糖、乳酸、檸檬酸、組氨酸、丁氯二酸等。


▋ 改進的機理

選擇適當的無機試劑、有機試劑或活性氣體作石墨爐原子吸收分析中的基體改進劑,可有效地消除幹擾,提高靈敏度和改善精密度。但是,有關基體改進效應的機理方麵的研究尚不多,尚無比較成熟的理論來解釋眾多的基體改進效應。基體改進通過七條途徑降低幹擾:
(1)使基體形成易揮發的化合物——降低背景吸收。
(2)使基體形成難解離的化合物——避免分析元素形成易揮發難解離的鹵化物,降低灰化損失和氣相幹擾。
(3)使分析元素形成易解離的化合物——避免形成熱穩定碳化物,降低凝相幹擾。
(4)使分析元素形成熱穩定的化合物——避免分析元素的揮發,防止灰化損失。
(5)使分析元素形成熱穩定的合金——避免分析元素的揮發,防止灰化損失。
(6)形成強還原性環境——改善原子化過程。
(7)改善基體的物理特性——防止分析元素被基體包藏,降低凝相幹擾和氣相幹擾。



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